對(duì)于某些分析，例如脂質(zhì)分析，沉淀物必須冷凍干燥而不是烘箱干燥。冷凍干燥比烘箱干燥更好，因?yàn)樗梢栽诓伙@著改變沉積物物理結(jié)構(gòu)的情況下去除水分。因此，含粘土的沉淀物在冷凍干燥后更容易處理，也減少了干燥過程中沉淀物收縮造成的硅藻破碎。以下是操作冷凍干燥機(jī)的過程。
凍干機(jī)操作流程：
1. 準(zhǔn)備樣品
所有樣品在冷凍干燥前必須在實(shí)驗(yàn)室冷凍室中冷凍。樣品應(yīng)放置在容器中，以將盡可能多的樣品暴露在真空中。培養(yǎng)皿是沉積物的理想選擇。
2.準(zhǔn)備冷凍干燥機(jī)
打開冰箱并放置約 10 分鐘。讓溫度同時(shí)穩(wěn)定在 -55 和 -60 度，打開真空泵，確保排水閥關(guān)閉，燒瓶單元密封。這個(gè)動(dòng)作將油加熱到工作溫度，并使冷凍干燥更有效。待溫度穩(wěn)定，油溫加熱后，關(guān)泵，打開放油閥釋放真空。使用前通過泵前面的窗口檢查油位和質(zhì)量。油位應(yīng)在上下標(biāo)記之間，并應(yīng)為透明的棕色。
3. 加載
釋放真空后，取下有機(jī)玻璃瓶的頂部，從冰箱中取出預(yù)凍的樣品，并盡快將其轉(zhuǎn)移到燒瓶中，以防止融化和隨后的水沸騰，如果是培養(yǎng)皿接下來(lái)，將樣品放在塑料托盤上，取下蓋子或稍微打開，當(dāng)每個(gè)托盤裝滿時(shí)，用小玻璃瓶作為托盤之間的支柱來(lái)建立水平，您可以使用提供的尖嘴鉗實(shí)驗(yàn)室 將托盤提起到位并使用蓋子稍微打開的培養(yǎng)皿。每個(gè)托盤可以干燥 7 個(gè)樣品，總共 8 個(gè)托盤上的 56 個(gè)樣品。
4. 打開
裝載后，應(yīng)通過更換有機(jī)玻璃瓶蓋并確保排水閥關(guān)閉來(lái)密封裝置。排水閥只需稍微擰緊即可。過度擰緊會(huì)損壞閥門。如上所述打開泵。
5. 冷凍干燥
燒瓶中的壓力應(yīng)隨著時(shí)間的推移而降低，表明正在進(jìn)行冷凍干燥，并且樣品中的水分已被去除。當(dāng)壓力下降到 0.08-0.1 mbar 時(shí)，樣品應(yīng)該是干燥的。目視檢查也可用于確定干燥階段。干燥時(shí)間因材料類型而異，通常隨著含水量的增加、樣品厚度的增加和表面積的減小而增加，與沉積物的大小成正比。對(duì)于培養(yǎng)皿中富含粘土的沉積物，樣品可能需要更長(zhǎng)的時(shí)間。干燥時(shí)間長(zhǎng)達(dá) 48 小時(shí)對(duì)于沙質(zhì)沉積物，最多需要 36 小時(shí)。
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